Categoría: Revista ACI

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF HPW/AlSBA-15 CATALYSTS, AND THEIR EVALUATION IN ESTERIFICATION REACTION OF BENZOIC ACID WITH METHANOL

Se llevó a cabo la síntesis y caracterización de catalizadores basados en heteropoliácidos de tungsteno (HPW) soportado sobre AlSBA-15 y su posterior evaluación como catalizadores en la reacción de esterificación del ácido benzoico con metanol. Los soportes fueron sintetizados con bajo contenido de ácido mineral (HCl), obteniéndose materiales mesoporosos ordenados y con buenas características texturales. La impregnación con heteropoliácido, condujo a una disminución del área específica y volumen de microporos del soporte de sílica, asociado a la ocupación parcial de este volumen por el HPW. La actividad catalítica en la reacción de esterificación , fue mayor cuando el HPW se impregnó sobre el soporte que contiene una menor cantidad de aluminio (Si/Al 60) y bajo contenido de HPW (10%), poniendo de manifiesto que la dispersión del heteropoliacido y no solo la cantidad del mismo, es un factor importante a considerar en el diseño de estos catalizadores.

Abstract

It was carried out the synthesis and characterization of catalysts based on tungsten heteropolyacids (HPW) supported on AlSBA-15 materials and further evaluation as catalysts in the esterification reaction of benzoic acid with methanol. AlSBA-15 materials with low mineral acid (HCl) content were synthesized; ordered mesoporous materials with good textural characteristics were obtained. The heteropolyacids incorporation by impregnation, led to a decrease in the specific area and micropores volume of the silica support, associated with the partial occupation of this volume by the HPW. The catalytic activity in esterification reaction, was higher when HPW impregnated on the support which contains a lower amount of aluminum (Si/Al 60) and fewer load of HPW (10%), demonstrating that the dispersion of heteropolyacids and not just the amount, is an important factor to consider in the design of such catalysts.

CULTIVATION OF Chlorella sp. MICROALGAE IN BATCH CULTURE: CELL GROWTH KINETICS

En este trabajo, se estudia el crecimiento de Chlorella sp., un alga microscópica, ampliamente distribuida en aguas marinas, con el fin de observar su comportamiento en cultivo por lote. El diseño experimental contempló la obtención de la biomasa de la microalga, utilizando un medio preparado con sales inorgánicas. Se obtuvo información acerca de la reproducibilidad de los ensayos realizados, estableciendo que se trata de un microorganismo de fácil propagación. Este resultado a su vez posibilita la aplicación de la microalga a diferentes estrategias para la remoción de sustancias nocivas presentes en los ecosistemas. El cultivo por lotes resulta adecuado para la obtención de biomasa de Chlorella sp. observándose un ajuste lineal para la cinética de crecimiento. Los resultados obtenidos son una contribución al proyecto de investigación en el área de biosorción, que actualmente se desarrolla en conjunto la Universidad de Cartagena y la Universidad del Atlántico (Colombia)

Abstract

Around this problem it was proposed to study the growth of Chlorella sp., a microscopic algae, widely distributed in marine waters, in order to observe their behavior in batch culture. The experimental design allowed growing the microalgae biomass by using a medium prepared with inorganic salts. Information was obtained about the reproducibility of the tests, yielding an easily spreading culture. This result in turn enables the application of microalgae to different strategies for the removal of harmful substances in ecosystems. The batch culture is suitable for obtaining biomass of Chlorella sp. a linear fit to observed growth kinetics.The results are a contribution to the research project in the field of biosorption, which is currently developed in conjunction Cartagena University and the Atlántico University (Colombia).

DETERMINATION OF THE STRUCTURAL, ELECTRONIC AND OPTICAL PROPERTIES OF STRONTIUM OXIDE FROM DENSITY FUNCTIONAL THEORY

Se realizó un estudio de primeros principios de las propiedades estructurales, electrónicas y ópticas del SrO en la fase cristalina Fm-3m por medio de la teoría de densidad funcional (DFT), utilizando el método de ondas planas aumentadas y linealizadas de potencial completo (FP-LAPW) junto con la aproximación de gradiente generalizado (GGA) para la energía de intercambio y correlación. Los parámetros estructurales optimizados se encuentran en gran acuerdo con los datos experimentales, constante de red a=9,826 Bohr, energía de cohesión E₀ =-0,764 Ry, modulo de volumen B = 83 GPa y su derivada con la presión B’ = 4,71. Los cálculos de estructura electrónica revelan una brecha indirecta de 3,392 eV entre las direcciones y X en la zona de Brillouin, finalmente se obtuvo la absorción, constante dieléctrica e índice de refracción en función de la energía, por medio de la aproximación de fase aleatoria.

Abstract

It was performed a first-principle study of the structural, electronic, and optical properties of SrO in the crystallization phase Fm-3m by means of density functional theory (DFT), using the full potential linearized augmented plane wave method (FP-LAPW) along with the generalized gradient approximation (GGA) for the exchange-correlation energy. The relaxed structural parameters for the ground state are found to be in a good agreement with the experimental data, lattice constant a = 9,826 Bohr, cohesive energy E₀ =-0,764 Ry, bulk modulus B = 83 GPa and B’ = 4,71. The calculated electronic structure yield an indirect band gap of 3, 392 eV between and X points in the Brillouin zone, finally it was obtained the absorption, dielectric constant and the refraction index spectrums as energy functions by means of the random phase approximation (RPA).

POROUS MATERIALS BASED ON PILLARED CLAYS: STRUCTURE CONTROL FOR ENVIRONMENTAL AND ENERGETIC APPLICATIONS

En esta contribución se presentan las metodologías que se utilizan para controlar la estructura desarrollada en las arcillas pilareadas y para evaluar la microporosidad de estos materiales. Las arcillas pilareadas se han aplicado en un gran número de procesos relacionados con la protección del medio ambiente. Los más recientes serán presentados en este trabajo. Particularmente, la separación selectiva de contaminantes presentes en efluentes líquidos y los componentes del biogas, la oxidación completa de COVs, la reducción selectiva de NOx, la oxidación húmeda con peróxido de hidrógeno de aguas residuales y las reacciones de oxidación verde. El resultado de la investigación muestra el gran potencial que presentan las arcillas pilareadas como materiales naturales aplicados en soluciones medioambientales y energéticas. Sus propiedades pueden ajustarse de manera simple y económica según el proceso de aplicación.

Abstract

Results obtained in the control of the microstructure developed in pillared clays and various approaches used to the evaluation of the microporosity of these materials are presented. Recent developments in the applications of pillared clays in environmental-friendly processes are also considered. Particularly, the selective adsorption of liquid pollutants and biogas components, the complete oxidation of VOCs, the selective reduction of NOx, the wet hydrogen peroxide catalytic oxidation of wastewater and the green oxidation reactions. The result of the research shows the high potential that the pillared clays present as natural materials applied in environmental and energetic solutions. Its properties can adjust in a simple and economic way according to their application process.

OPTIMIZATION OF OSMOTIC DEHYDRATION PROCESS OF PUMPKIN IN TERNARY SOLUTIONS

Mediante la aplicación de la metodología de superficie de respuesta (MSR), se determinaron las condiciones óptimas para lograr una máxima pérdida de agua (WL) y reducción de peso (WR) y una mínima ganancia de sólidos (SG), contenido de humedad normalizada (NMC) y cambio de color (CC) de la deshidratación osmótica (DO) de calabacita (Cucurbita Moschata) en soluciones ternarias (agua/sacarosa/cloruro de sodio) realizada en 32 ejecuciones (n), establecidas por un diseño de composición Central 23 que evaluó los efectos de los factores: concentración de sacarosa (40, 50 y 60 ºBrix), concentración de cloruro de sodio (3, 6 y 9 g/100g) y tiempo de ensayo (1, 2 y 3 h). El modelo propuesto tuvo una buena correlación con los datos experimentales (p>0.05). Las condiciones óptimas obtenidas para el proceso de deshidratación osmótica fueron: 60º Brix + 6.39%, concentraciones de sacarosa y sal respectivamente, y un tiempo de proceso de 2 h y 24 min.

Abstract

By applying the methodology of response surface analysis (RSM) optimum conditions were determined for maximum WL (water loss) and WR (weight reduction), and minimal SG (solute gain), NMC (normalized moisture content) and change of color (CC) for the osmotic dehydration (OD) of pumpkin (Cucurbita Moschata) in ternary solutions (water/sucrose/sodium chloride) carried out in 32 executions (n) by application of a Face-Centered Central Composite Design (CCF) that evaluated the effect of experimental factors: sucrose concentration (40, 50 and 60 ºBrix), sodium chloride concentration (3, 6 and 9 g/100g) and length of test (1, 2 and 3 h). The proposed model gave a good correlation of the experimental data (p>0.05). Optimal conditions for the OD process were: 60º Brix + 6.39%, concentrations of sucrose and salt, respectively, and 2 h, 24 min. treatment time.

DEVELOPMENT OF AN ETCHING PASTE BASED ON FRY’S REAGENT

En el presente trabajo se realiza el diseño de un agente de revelado o revenido químico basado en una pasta conteniendo el reactivo de Fry (una solución de CuCl₂ en HCl) y bentonita. Esta pasta de revelado, puede aplicarse a diversas muestras de hierro y aceros similares a las encontradas en muchos motores de vehículos. La eficiencia del revelado es similar a la que presenta el uso del reactivo líquido. Además, esta pasta de revelado presenta ventajas para su aplicación, pues evita los problemas de derrame de soluciones ácidas durante su aplicación por técnicos y peritos policiales. Los ensayos por microscopía electrónica muestran asimismo que no se produce una alteración morfológica de la superficie metálica durante el proceso. Actualmente la pasta desarrollada está siendo eficientemente utilizada por personal policial en Uruguay.

Abstract

The present work reports the development of a paste containing Fry´s reagent (a CuCl₂ solution in HCl) and bentonite that can be used to restore engraved marks on iron and steel surfaces. The efficiency as an etching reagent is similar than that reported for the liquid Fry’s solution. The ease of using this paste gives distinct advantages over the liquid reagent, such as avoiding acid solution spoilage during etching by technicians and police experts. The work is completed with a morphological study of the metallic surface after the procedure by electron microscopy. The surface is not altered by the applications of the reagent. This paste is currently used by police staff in Uruguay.

COMPARATION BETWEEN POSAI ELECTRODES AND COMMERCIAL ELECTRODES IN POTENTIOMETRIC TITRATION OF SULFAMETHOXAZOLE AND TRIMETHOPRIM

En este trabajo se compararon los electrodos POSAI (Película de Óxido Sobre Acero Inoxidable) con los electrodos comerciales en la determinación potenciométrica de las sustancias activas sulfametoxazol y trimetoprima presentes en el medicamento Bactrim. La determinación de trimetoprima se llevó a cabo a través de la reacción ácido-base en medio no acuoso empleando ácido perclórico como solución titulante, mientras que en la valoración de sulfametoxazol se empleó nitrito de sodio para efectuar una reacción de óxido-reducción. El uso de los electrodos prototipo platino/POSAI para la reacción de óxido-reducción y el electrodo prototipo POSAI como electrodo de referencia en la reacción ácido-base presentaron un funcionamiento equiparable con el electrodo de platino/Ag/AgCl y el electrodo de vidrio comercial al detectar los mismos volúmenes de solución titulante en el punto de equivalencia bajo las condiciones de estudio en las determinaciones que se efectuaron a microescala.

Abstract

The POSAI electrodes (electrode made with ferric and ferrose oxides films over stainless steel) and commercial electrodes were compared in the potenciometric titration of sulfamethoxazole and trimethoprim included in Bactrim antibiotic. Trimethoprim determination was carried out by the acid-base reaction on non-aqueous medium with perchloric acid, while the sulfamethoxazole determination was made with sodium nitrite in a redox reaction. The use of prototype electrode platinum/POSAI by redox reaction, and the prototype electrode POSAI as reference electrode in an acid-base reaction, was similar to the use of platinum/Ag/AgCl electrode and the use of commercial electrode respectively, due to the equivalency in the results founded in the micropotenciometric titration employing such electrodes.

DETERMINATION OF KRESOXIM-METHYL AND TRIFLOXYSTROBIN IN WATER SAMPLES BY SINGLE DROP MICROEXTRACTION AND GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY

En este trabajo se describe un método de análisis de kresoxim-metil y trifloxystrobin en muestras de agua mediante microextracción con gota suspendida y cromatografía de gases-espectrometría de masa. Se investigó la influencia del disolvente de extracción, velocidad de agitación, fuerza iónica, volumen de muestra, tiempo de extracción, volumen de la gota y temperatura de extracción en la respuesta analítica. Ambos fungicidas fueron extraídos con 2 µL de n-heptano. El método presentó buena linealidad para el intervalo entre 0,2 a 10 µg/L (r = 0,998-0,999). Se encontraron límites de detección de 4,0 ng/L para el kresoxim-metil y 7,0 ng/L para el trifloxis trobin. El método fue validado para muestras de agua encontrándose porcentajes de recuperación entre 83,0-109,6%. La metodología es sencilla, de bajo costo, adecuada sensibilidad y por consiguiente recomendable para el análisis de residuos de kresoxim-metil y trifloxystrobin en muestras de agua.

Abstract

A method for determination of trace amounts of the fungicides kresoxim-methyl and trifloxystrobin in water samples, previous single-drop microextraction, was developed using gas chromatography-mass spectrometry. The effects of organic solvent, stirring speed , drop volume, ionic strength, sample volume, extraction time as well as the extraction temperature were studied. Both fungicides were extracted using 2 µL of n-heptane. The linear concentration range of application was 0.2-10.0 µg/L (r = 0,998-0,999) for both compounds, with detection limits of 4.0 ng/L for kresoxim-methyl and 7.0 ng/L for trifloxystrobin. The method was validated by analysis of spiked matrix samples. Recovery levels were between 83.0 and 109.6%. In view of its simplicity, low cost and sensitivity, the proposed method is applicable for the quantification of residues of kresoxim-methyl and trifloxystrobin in water samples.

THIN FILMS OF ZINC OXIDE DOPED WITH ALUMINUM AND FLUORIDE PREPARED BY SOL-GEL

Se han fabricado películas delgadas de óxido de cinc impurificadas con aluminio y flúor (ZnO:Al:F), mediante el proceso de sol-gel y la técnica de inmersión repetida. Las películas se depositaron sobre sustratos de vidrio sodo-cálcico. Se ha estudiado el efecto del envejecimiento del sol y el espesor de las películas sobre estructura, morfología, propiedades ópticas y eléctricas. Películas policristalinas ZnO:Al:F resultaron con orientación preferencial del plano (002). Resultó un tamaño de cristal para las películas en el rango de 18-39 nm. En las mejores películas se registraron valores de 5×10^-1 y 12×10^-1 Ω cm para la resistividad. Las películas presentaron una transmitancia de 75 a 85%. De los espectros UV se evaluó un ancho de banda de 3.31 a 3.34 eV para las películas. Las películas ZnO:Al:F al 0.5% at., presentan propiedades físicas y químicas tales, que podrían aplicarse en celdas solares en tecnología de película delgada.

Abstract

Thin films of zinc oxide doped with aluminum and fluoride, ZnO:Al:F which were manufactured by sol-gel process and repeated immersion technique. The films were deposited on soda-lime glass substrates. The effects of aging from the sun and the thickness of the films on the structure, morphology and optical and electrical properties of the films have been studied. The ZnO:Al:F at.% films were crystalline with a preferential orientation in the plane (002). It turned a crystal size for the films in the range of 18-39 nm. In the best films values of 5×10^-1 and 12×10^-1 Ω cm for the resistivity were registered. The films showed a transmittance of 75 to 85%. From the UV spectra of the films, a bandwidth of 3.31 to 3.34 eV was evaluated. The ZnO:Al:F at 0.5 at.% films, have such physical and chemical properties, that could be applied in solar cells thin film technology.